軟磁材料用于實現電能的變化與傳輸，是廣泛應用于國防軍工和國民經濟的基礎電子材料。新能源汽車、光伏、5G通信等新興產業(yè)的快速發(fā)展，對高性能軟磁材料提出了迫切需求。過去兩年中，杭電張雪峰團隊在軟磁材料等領域進行了系統工作，開發(fā)出了液相燒結高頻軟磁復合材料，限域固相反應包覆軟磁復合材料以及兼具優(yōu)異機械強度和磁性能的軟磁合金，滿足了先進電力電子技術對軟磁材料的苛刻需求。相關成果近期集中發(fā)表在材料領域國際頂級學術期刊Advanced Functional Materials (adfm.202303951)，Acta Materialia (Acta Mater. 119102, 118970)上。
軟磁復合材料由金屬磁粉通過絕緣包覆、壓制成型和退火處理等工藝制備而成。絕緣包覆能有效提高軟磁復合材料的電阻率，降低顆粒間渦流損耗，同時能保持金屬磁粉高飽和磁通密度的優(yōu)點，是發(fā)展最快、市場前景最大的軟磁材料。傳統軟磁復合材料一般采用先絕緣包覆，后高壓成型的制備流程，特別是在FeSiAl等高硬度磁粉成型中，需要施加高達2GPa的成型壓力。高的成型壓力不僅會破壞絕緣包覆層，也會導致磁粉變形，產生非常大的內應力。在高頻化軟磁復合材料中，由于采用的金屬磁粉粒度更細，傳統模壓成型工藝面臨的挑戰(zhàn)更大。
針對這一痛點，團隊創(chuàng)新性的設計了金屬固相-非金屬液相的粉末冶金冶金思路，采用低熔點氧化物MoO3作為燒結助劑，在850℃實現了FeSiAl/MoO3的液相燒結。高溫下MoO3熔體與FeSiAl基體的界面反應降低了表面能，使得MoO3熔體能充分潤濕FeSiAl磁粉，同時界面反應也有助于獲得更高的兩相結合力。這種液相燒結工藝避免了高壓成型，并一步實現軟磁復合材料包覆、成型和退火，在高頻軟磁復合材料制備中具有廣闊的應用前景。
該工作6月14日以《界面反應增強液相燒結金屬/氧化物軟磁復合材料》(Interfacial Reaction Enhanced Liquid-Phase Sintering of Metal/Oxide Soft Magnetic Composite)為題在Advanced Functional Materials在線發(fā)表。
圖1 不同溫度燒結FeSiAl/MoO3軟磁復合材料對比：(a) 壓縮曲線，(b) 壓潰強度，(c) 密度，(d-h) SEM顯微結構，(i) 850℃燒結樣品的界面元素分布
圖2 不同溫度燒結FeSiAl/MoO3軟磁復合材料性能對比：(a) 磁譜實部，(b) 磁譜虛部，(c) 磁導率與截止頻率，(d) 高頻損耗，(e) 磁滯回線，(f) 飽和磁通與矯頑力
圖3 (a) MoO3在FeSiAl基體上的高溫潤濕實驗，(b) 不同低熔點氧化物在FeSiAl基體上的潤濕行為，(c) 潤濕角與液相燒結行為關系，(d) 現有粉末冶金中的液相燒結材料體系
電力電子器件的快速發(fā)展，迫切需要軟磁復合材料同時具備高磁導率和低損耗。FeSiAl軟磁復合材料具有高飽和磁感應強度，且磁致伸縮系數和磁晶各向異性接近于零，是最具性價比的軟磁復合材料，大量應用于開關電源及變壓器等磁性功率元件。磁粉絕緣包覆是軟磁復合材料的關鍵工藝，能有效提高電阻率，降低顆粒間渦流損耗。但傳統的絕緣包覆材料通常為非磁性材料，會引入退磁場和磁稀釋效應，導致磁導率變差。迄今為止，傳統的絕緣包覆工藝很難同時實現低功耗和高磁導率。團隊創(chuàng)新性提出限域固相反應絕緣包覆思路，通過FeSiAl/TiO2 軟磁復合材料中TiO2和FeSiAl之間的限域固相反應，在基體表面原位制備了均勻及良好晶格匹配的Al2O3絕緣層。TiO2漸進式釋氧確保了FeSiAl的可控氧化，其自身在缺氧條件下變成鐵磁性，從而減輕了磁稀釋效應。FeSiAl顆粒被Al2O3絕緣層有效地隔離，從而產生低渦流損耗。同時，通過原位洛倫茲透射電鏡直接觀察到快速的疇壁位移和較小的磁滯損耗。所制備的FeSiAl/TiO2 SMC具有低功耗130 mW·cm-3 (50 mT, 100 kHz)和高有效磁導率143，在節(jié)能和高效電子器件中具有很大的應用潛力。
該工作6月19日以《限域固相反應制備高性能FeSiAl軟磁復合材料》(High-performance FeSiAl soft magnetic composites achieved by confined solid-state reaction)為題在Acta Materialia在線發(fā)表。
圖4 (a) 限域固相反應示意圖，(b-g)FeSiAl/TiO2 SMC的斷面SEM及EDS圖譜
圖5 (a-f) FeSiAl/TiO2界面處HAADF圖及相應的EDS，(g) 沿a中箭頭的Ti, O 及 Fe的EELS圖，(h) 1-70位點處Ti L2,3EELS
圖6(a) 不同工藝制備的FeSiAl軟磁復合材料有效磁導率比對圖，(b) Hm 隨頻率的變化圖，(c)DC磁滯回線得到的Hc，(d) 50 mT下功率損耗隨頻率的變化
（三）兼具優(yōu)異機械強度和磁性能的軟磁合金隨著現代電氣系統的快速發(fā)展，對適合在高機械負荷下長期運行的軟磁材料需求越來越大。傳統硅鋼、坡莫合金和非晶合金等可以通過位錯、第二相和晶界等進行強化，但這可能會惡化材料的塑性和矯頑力。通過退火釋放應力和晶格畸變可優(yōu)化合金矯頑力，但會引起時效效應和退火脆性。因此，有必要開發(fā)同時具有高強度、大塑性和低矯頑力的新型軟磁材料，以確保器件磁性能和機械性能穩(wěn)定性。團隊通過在Fe26Co25Ni20Cu15Al13.1Ga0.9（HEA2）軟磁高熵合金中引入了多重共格界面，從而實現了強度、塑性和矯頑力之間的平衡。通過FCC/BCC雙相界面、FCC相中L12納米析出相和BCC相中B2納米析出相的協同強化作用，合金強度提高到414.6 MPa；此外，多重共格界面（FCC/BCC、FCC/L12和BCC/B2）賦予HEA2合金超過200%的優(yōu)異塑性。更重要的是，L12和B2納米析出相的尺寸小于疇壁寬度，并且多重共格界面不會阻礙疇壁運動，從而使其矯頑力低至334 A/m。而超過臨界寬度（δw=132 nm）的非均質有序B2析出相對疇壁運動產生了明顯的釘扎效應。這項研究可以為開發(fā)用于先進電氣設備的具有綜合力學和磁性能的新型軟磁材料提供指導。
該工作4月29日以《多重共格結構協同提升軟磁高熵合金力學性能和磁性能》(Strength, plasticity and coercivity tradeoff in soft magnetic high-entropy alloys by multiple coherent interfaces)為題在Acta Materialia在線發(fā)表。
圖7 FeCoNiCuAlGa HEAs的力學性能，(a)真實應力-應變曲線，插圖顯示了HEA2合金不同應變強度下照片，(b)HEA1-HEA3合金的性能對比圖
圖8 (a) 過焦模式下HEA2洛倫茲TEM圖，(b) 不同水平磁場下(0-128 mT)原位洛倫茲TEM，(c)圖(a)中的點1-10在外場下的位移，(d)析出相對磁疇壁的釘扎效應示意圖
上述成果獲國家杰出青年科學基金、國家自然科學基金、浙江省重點研發(fā)計劃和浙江省自然科學基金項目的支持。
文章來源：材料學網
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